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制備微細硫酸鋇的工藝過程有哪些
制備硫酸鋇的工藝過程
經過對第一條工藝路線反復研究，我們認為下述工藝條件較適合于生產細顆粒硫酸鋇。
1.氯化鋇的溶解和精制
用含量為98%以上的氯化鋇，按重量加10倍水，加熱溶解，過濾，取濾液，用鹽酸調pH值至2-3,加次氯酸鈉適量，加熱至沸，煮沸半小時以除去硫化物，用醋酸鋁棉檢査硫化物至合格為止，靜止8小時以上，過濾，除濾渣，濾液備用。
2.硫酸鈉的溶解和精制
用含為98%以上的硫酸鈉，按重量加10倍水，加熱溶解，過濾，取濾液， 用硫酸調節pH值至3-4,加少量次氯酸鈉，加熱至沸，煮沸半小時，除去硫化物。用醋酸鋁棉檢査硫化物至合格為止，靜置8小時以上，過濾，除濾渣，濾液備用。
3.微細硫酸鋇的合成
將己精制的氯化鋇溶液先加入反應罐中，然后在攪拌下緩慢均勻地加入硫酸鈉溶液，控制反應溫度在60-70℃,加硫酸鈉微過量至不含有可溶性鋇鹽為終點。靜止陳化8小時以上，抽去上層清液，然后用去離子水多次洗滌至無氯離子，抽濾至含水分35%左右為稠狀白色硫酸鋇，化驗合格，備配制x射線雙重造影硫酸鋇用。
按上述工藝制備含水分35%醫藥用微粒硫酸鋇，經電子顯微鏡放大12,500倍和6,800倍測其粒度，均在2μ如以下(見表1)。
按上述工藝現場放大100多批制備成高濃度，低粘度Ⅰ型，Ⅱ型，Ⅲ型x射線雙重造影硫酸鋇，經各地醫院雙重造影臨床試用8,000余例，認為此法得到的硫酸鎖劑顆粒細小而均勻、抗凝聚好、附壁性能好且壁厚適中、胃小區顯示率高、是x線雙重造影較好的診斷用藥。
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